Relugolix menengah 1-4 (1- (2,6-difluorobenzyl) -5 - (((3-methoxypropyl) (metil) amino) -3- (6-methoxy pyridazin-3-yl) -2, 4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydrothieno [2,3-d] pyrimidin-6-yl) phenyl) -3-methoxyurea Nombor CAS 737789-61-6, rumus molekul: C31H31F2N7O6S, berat molekul: 667.6829464 . Proses sintetiknya adalah seperti berikut:
1. 1- (2,6-difluorobenzyl) -3- (6-methoxypyridazin-3-yl) -5-metil-6 (4-nitrobenzene 50% daripada thiophene [2,3-d] pyrimidine-2,4 (1H, 3H) -dione dan 600ml tetraklorida karbon ditambah kepada kelikatan tindak balas, dan selepas kacau dengan baik, N-bromosuccinimide ditambah 19.9 g amina dan 1.53 g azobisisobutronitrile dipanaskan dan refluks selama 4 jam Reaksi dipanaskan oleh TLC untuk disiapkan. Suhu sejuk ke suhu, basuh dua kali dengan 300 ml air, menumpukan fasa organik ke kekeringan, sembuh dengan 500 ml: 500 ml penyelesaian etanol / diklorometana, dan kering untuk memberikan 5- (bromomethyl) -1 - (2,6-difluorobenzyl) -3- (6-methoxypyridazin-3-yl) -6- (4-nitropenil) thiophene [2,3-d] pyrimidine-2,4 (1H, 3H) -dione 48.7g .
2. 5- (Bromomethyl) -1- (2,6-difluorobenzyl) -3- (6-methoxypyridazin-3-yl) -6- (4 Nitrophenyl) thiophene [2,3-d] pyrimidine-2,4 (1H, 3H) -dione 30.8g, dimethylamine hydrochloride 6.1g, potassium carbonate 27.6g, N, dimethyl 300ml formamide ditambah kepada kelikatan tindak balas, dipanaskan hingga 80 ° C selama 5 jam, dan reaksi dipantau oleh TLC untuk disiapkan. Suhu itu diturunkan kepada suhu bilik, 900 ml air paip telah ditambah, dan pengekstrakan dilakukan tiga kali dengan 300 ml etil asetat. Fasa organik digabungkan, dibasuh dengan 300 ml air garam tepu, dan dikeringkan dengan natrium sulfat anhidrat. Penapisan dan kepekatan memberi 1- (2,6-difluorobenzyl) -5 - ((dimethylamino) metil) -3- (6-methoxypyridazin-3-yl) -6- (4-nitrophenyl) -thiophene [2,3-d ] pyrimidine-2,4 (1H, 3H) -dione 26 g.
3. 1- (2,6-difluorobenzyl) -5 - ((dimethylamino) metil) -3- (6-methoxypyridazin-3-yl) -membuat dalam langkah 2 6- (4-aminofenyl) -thiophene [2, 3-d] pyrimidine-2,4 (1H, 3H) -dione 26g, 10% Pd / C 5.8g, dan 600ml etanol ditambah kepada botol tindak balas. Hidrogen bertindak balas pada suhu dan tekanan normal selama 6 jam, dan tindak balasnya dipantau oleh TLC untuk diselesaikan. Selepas penapisan, filtrat tertumpu kepada 300 ml, 600 ml n-heksana ditambah, dan campuran tersebut telah dikristalisasi dengan kacau selama 2 jam. Selepas penapisan, kek penapis telah kering untuk mendapatkan 45 g Relugolix pertengahan 1- (4- (1- (2,6-difluorobenzyl) -5 - (((3-methoxypropyl) (metil) amino) (6-methoxy pyridazin-3-yl) -2,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydrothieno [2,3-d] pyrimidin-6-yl) phenyl) -3-methoxyurea Nombor CAS 737789-61 -6.
Thera. Kategori : GnRH Receptor Antagonist
Cas No .: 737789-61-6
Sinonim: 1- (4- (1-6-difluorobenzyl) -5 - (2-methoxyethyl) (metil) amino) -3- (6-methoxypyridazin-3-yl) -2,4 -dioxo-1,2,3,4-tetrahydrothieno [2,3-d] pyrimidin-6-yl) phenyl) -3-methoxyurea
Formula molekul : C31H31F2N7O6S
Berat molekul: 667.6829464
Kesucian: ≥98.%
Pembungkusan : Pembungkusan yang layak dieksport
Lembaran Data Keselamatan Bahan : Tersedia berdasarkan permintaan
1) Relugolix CAS737789-87-6
2) 1- (4- (1-6-difluorobenzyl) -5 - (3-methoxypropyl) (metil) amino) -3- (6-methoxy pyridazin-3-yl) 4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydrothieno [2,3-d] pyrimidin-6-yl) phenyl) -3-methoxyurea CAS 737789-61-6
3) ETHYL 2 - ((2,6-DIFLUOROBENZYL) (ETHOXYCARBONYL) AMINO) -4-METHYL-5 (4-NITROPHENYL) THIOPHENE-3-CARBOXYLA CAS 308831-94-9,
4) asid 3-Thiophenecarboxylic, 2 - [[(2,6-difluorophenyl) metil] (ethoxycarbonyl) amino] -4 - [(dimethylamino) metil] -5- (4-nitrophenyl) -CAS 1589503-95-6
5) 3-Pyridazinamine, 6-methoxy- CAS 7252-84-8