Alvimopan Asid Phenylpropanoic Methyl Ester Hydrochloride 170098-28-9

Alvimopan asid phenylpropanoic methyl ester hydrochloride Nombor CAS ialah 170098-28-9, ia merupakan langkah terakhir perantaraan Alvimopan. Rumus molekul: C24H31NO3, berat molekul: 418, langkah sintesisnya lebih lama, proses operasi tertentu adalah seperti berikut:
1. Dalam lobang tindak balas 50L, letakkan 1.70Kg litium aluminium hidrida, 30L metil tert-butil eter, kacau hingga suhu 20 ℃, tambah 3.5 Kg benzylmalonate, dan cairkan dengan pelarut reaksi. Jumlah campuran diaduk pada 25 ℃ selama 5 jam setelah selesai penambahan dropwise. Selepas tindak balas selesai, air perlahan-lahan ditambah dropwise, dan pH diselaraskan kira-kira 3-4 dengan asid hidroklorik cair, ditapis, dan filtrat tertumpu dan kemudian direkristalisasikan dari metil tert-butil eter untuk mendapatkan 2024 g kristal putih .
2. Ke dalam 20 liter tiga ekor leher, 2000 g kristal putih yang diperolehi dalam langkah 1, vinil asetat 5165 g, etil asetat 5 L, dan Lipas 2650 g diaduk pada 20-25 ℃ semalaman sehingga TLC menunjukkan hujung tindak balas. Diatomaceous bumi yang empuk adalah sedutan ditapis, dan filtrat tertumpu di bawah tekanan dikurangkan pada 40 ℃ atau kurang untuk menghapus pelarut dan vinil asetat untuk mendapatkan 2455 g cecair likat telus yang tidak berwarna.
3. Dalam reaktor 50L, letakkan 2400g cecair likat telus yang tidak berwarna yang diperolehi dalam langkah 2, aseton 25.0L, dan sejuk ke -5 ℃ .6864ml daripada reagen Jones ditambah dropwise. Selepas 30 minit, TLC menunjukkan tindak balas selesai. 1283 ml isopropanol telah dilepaskan pada 10 ℃ atau lebih rendah. Selepas penambahan, campuran diaduk selama 15 minit, ditapis, tertumpu, aseton dikeluarkan, air ditambah 9.5 L, dan hidrogen karbonat pepejal diaduk. PH diselaraskan kepada 8-9 oleh natrium, penapisan sedutan, dan filtrat dibasuh 3 kali dengan 2 L etil asetat. Lapisan berair disesuaikan kepada pH 3-4 dengan asid hidroklorik pekat pada 0-10 ℃, dan diekstrak 3 kali dengan 3 L etil asetat. Fasa ester dibasuh sekali dengan 3 L larutan berair natrium klorida dan dikeringkan untuk memperoleh 2048 g minyak hijau.
4. Tambah 2000g minyak hijau yang diperolehi dalam langkah 3, 10L metanol dalam reaktor 50L, kacau dan sejuk hingga 5 ℃ atau kurang, suhu kawalan di bawah 5 ℃, 1908 larutan berair natrium karbonat ditambah dropwise selama 3 jam penurunan, inkubasi untuk 3 jam di bawah 10 ℃, TLC menunjukkan akhir tindak balas, lapisan statik, lapisan air dengan asid hidroklorik pekat untuk menyesuaikan pH kepada 3-4, lapisan organik digabungkan dan dibasuh dengan 5 L air garam, dan dikeringkan over natrium sulfat anhydrous.
5. Tambah 1500 g asetonitril, 35 L asetonitril, 1150 g glukosa methyl ester hydrochloride, 925.2 g triethylamine dalam reaktor 50 L, kacau untuk mengurangkan suhu ke bawah 10 ℃, dan tambah N, cincin N-bicyclic ke sistem reaksi. 2060.0 g heksylcarbodiimide, diaduk pada suhu bilik selama 3 jam, TLC menunjukkan bahawa 1 mol / L asid hidroklorik 10 L telah ditambahkan selepas tindak balas selesai, diaduk selama 10 minit, dan lapisan telah dipisahkan. Lapisan organik dibasuh dengan 5 L 1 mol / L asid hidroklorik dan 5 L garam tepu, masing-masing. Natrium dikeringkan untuk menghasilkan produk 1902.5 g.
6. Tambah 1900g produk yang diperolehi dalam langkah 5, 1954.2g diisopropylethylamine, 30L dioxane, kacau suhu ke bawah 5 ℃, dan tambah 3200g dioksana kepada p-nitrobenzenesulfonyl chloride dalam reaktor 50L. Penyelesaian enam cincin, setelah selesai penambahan titisan, kacau selama 4 jam, TLC menunjukkan penghujung tindak balas, menambahkan 2 mol / L asid hidroklorik 10 L selama 10 minit, lapisan, lapisan organik tepu dengan 10 L
Larutan natrium hidrogencarbonat dan larutan natrium klorida berair tepu telah dibasuh dengan natrium sulfat anhidrat dan dikeringkan ke kekeringan untuk memberikan minyak kuning pucat (3.2 g), yang telah dibubarkan dalam 6 L etil asetat, dan kemudian perlahan-lahan ditambahkan ke campuran. Produk ini 2606.6g.
Produk ini adalah asid phenylpropanoic Alvimopan metil ester hidroklorida CAS 170098-28-9.

Thera. Kategori : AGEN SYSTEM DIGESTIF

Cas No .: 170098-28-9

Sinonim : (S) -2 - (3R, 4R) -4- (3-Hydroxyphenyl) -3,4-dimetilpiperidin-1-yl) metil) -3-phenylpropanoic acid methyl ester hydrochloride; -benzyl-3 - [(3R, 4R) -4- (3-Hydroxyphenyl) -3,4-diMethylpiperidin-1-yl] asid propanoik Methyl ester hydrochloride; 1-Piperidinepropanoic acid, 4- (3-hydroxyphenyl) , 4-diMethyl-α- (phenylMethyl) -, ester metil, hidroklorida (1: 1), (57280481, αS, 3R, 4R) -; (S) -Methyl 2-benzyl- (4-hydroxyphenyl) -3,4-dimetilpiperidin-1-yl) 4-dimethylpiperidin-1-yl) hydro propanoate; (S) -Methyl 2-benzyl-3 - (3R, 4R) -4- (3-hidroksifenil) -3,4-dimetilpiperidin-1-yl) propanoate hydrochloride

Formula molekul : C24H31NO3.HCl

Berat Molekul: 418

Assay: ≥98.%

Rupa: Padat Kristal Putih

Penyimpanan : normal

Pembungkusan : Pembungkusan yang layak dieksport

Lembaran Data Keselamatan Bahan : Tersedia berdasarkan permintaan