ABT199 pertengahan 4, nombor cas ialah 1628047-84-6, proses sintesis adalah sebagai berikut:
Langkah pertama: Dalam 100 ml tiga cawan kelalang, 50 mL N, N-dimetilformamide dan 11.0 g 5-bromo-7-azaindole ditambah, dan campuran diaduk dan dibubarkan, dan kemudian disejukkan kepada 0 ℃. Kemudian, 2.45 g natrium hidrida ditambah dalam bahagian-bahagian, dan campuran diaduk pada 0 hingga 5 ℃ untuk 0.5 h, maka 9.6 g p-methoxybenzyl chloride PMB-Cl telah ditambahkan dropwise, dan campuran secara semula jadi ditambah pada suhu bilik untuk 2 jam. TLC dikawal dan tindak balasnya berakhir. Larutan reaksi perlahan-lahan dituangkan ke dalam 200 ml air, dan diekstrak dengan 50 ml EA tiga kali. Fasa organik digabungkan, dibasuh tiga kali dengan 100 ml air, dikeringkan pada natrium sulfat anhidrat, ditapis, dan tertumpu untuk mendapatkan sebatian langkah pertama 14.6gram 1 - (4-Methoxybenzyl) -5-bromo-7-azaindole.
Langkah 2: Tambah 7.1 g sebatian langkah pertama, 117 mg asetonilacetonat kuprum, ligan N, N'-bis (4-hidroksi-2,6-dimetilfenil) rumput ke dalam 100 ml tiga botol berair pada suhu bilik. 147mg Amide (BHMPO), 1.97 g lithium hydroxide monohydrate, 28 ml dimetil sulfoksida, 7 ml air, kacau bermula, dan suhu dinaikkan kepada 100 ℃ di bawah atmosfer nitrogen, dan suhu dikekalkan selama 8 jam. TLC dikawal tindak balas bahan bakar selesai, pemanasan telah dihentikan, suhu diturunkan kepada suhu bilik, 210 ml air ditambah, dan pH diselaraskan kepada 6 dengan 1 N cairkan asid hidroklorik. Selepas pemendakan pepejal, ia disejukkan ke 0-5 ℃, diaduk selama 2 jam, dan kemudian ditapis dengan sedutan. Campuran dibilas dua kali dan dikeringkan pada 50 ° C untuk memberikan 5.4 g 1- (4-methoxybenzyl) -5-hydroxy-7-azaindole.
Langkah ketiga: 1.0gram sebatian kedua 1.0g, 0.88gram metil 2,4-difluorobenzoate ditambah kepada 10mL diethylene glycol dimetil eter, kemudian menambah 1.67g kalium fosfat anhydrous, di bawah perlindungan nitrogen 110 ℃, tindak balas adalah semalaman . Larutan reaksi dituangkan ke dalam 100 mL air, diekstrak sebanyak tiga kali dengan 30 mL EA, dan fasa organik dikeringkan diatas natrium sulfat anhidrat dan dikeringkan untuk memberikan senyawa dari langkah ketiga 2 - ((1- (4-methoxybenzyl ) -1H-pyrrole [2,3-b] pyridin-5-yl) oxy) -4-fluoro-benzoic methyl ester 1.2 g.
Langkah 4: Di bawah perlindungan nitrogen, tambahkan 1.0 g sebatian ketuhar ketiga dan 5 ml dichloromethane kepada 50 ml kuah tiga liar, kacau dan larut, sejuk hingga -45 ℃, dan tambah larutan 1.0 M boron trichloride dalam diklorometana 15ml, suhu dikawal pada -45 ~ -35 ℃. Selepas 1 jam pengeraman, campuran perlahan-lahan dipanaskan hingga suhu bilik dalam sekelip mata. Tindak balas bahan mentah yang terkawal TLC selesai. Cecair tindak balas ditambah kepada 10 ml metanol pada 0 hingga 5 ℃, diaduk selama 30 minit, dan pelarut tertumpu untuk mendapatkan produk mentah likat. 10 ml n-heptane ditambah, dan selepas pemendakan pepejal, pengadukan diteruskan selama 2 jam, dan pepejal ditenggelamkan dengan 5 ml n-heptana. Basuh dan pengeringan memberikan 0.5gram ABT199 pertengahan 4, TERT-BUTYL 2 - (1H-PYRROLO [2,3-B] PYRIDIN-5-YL) OXY) -4-BROMOBENZOATE nombor cas 1628047-84-6
Thera. Egor kucing : Ubat Leukemia Cas No .: 1628047-84-6
Sinonim: 2- (4 Chlorophenyl) -4,4-dimetil-1-sikloheksena-1-carbaldehyde; 2- (4 Chlorophenyl) -4,4-dimethylcyclohex-1-enecarboxaldehyde; 2- (4 chlorophenyl) - 4,4-dimetilkyclohex-1-enecarbaldehyde; 4'-chloro-5,5-diMethyl-3,4,5,6-tetrahydro- [1,1'-biphenyl] -2-carbaldehyde; 2- (4-chlorophenyl ) -4,4-dimetil-1-sikloheksena-1-carboxaldehyde;
Formula molekul : C18H17BrN2O3
Berat Molekul : 389.26
Kesucian: ≥98%
Pembungkusan : Eksport pembungkusan layak
Lembaran Data Keselamatan Bahan : Tersedia atas permintaan
ABT-199 intermediates
|
2-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-1-Cyclohexene-1-carboxaldehyde
|
1228837-05-5
|
(2-(4-chlorophenyl)-4,4-diMethylcyclohex-1-enyl)Methanol
|
1228780-51-5
|
1-[[2-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-1-cyclohexen-1-yl]
methyl]-Piperazine, hydrochloride (1:2)
|
1628047-87-9
|
4-Aminotetrahydro-4H-pyran
|
130290-79-8
|
3-nitro-4-((tetrahydro-2H-pyran-4-yl)MethylaMino)
benzenesulfonaMide
|
1228779-96-1
|